常用甲醛檢測(cè)方法有三種:
a)穿孔萃取法檢測(cè)甲醛釋放量(簡(jiǎn)稱穿孔值);
b)干燥器法檢測(cè)甲醛釋放量(簡(jiǎn)稱干燥器值);
c)氣候箱法檢測(cè)甲醛釋放量(簡(jiǎn)稱氣候箱值),。
1.穿孔萃取法
穿孔萃取法是最早開發(fā),直到現(xiàn)在仍在廣泛使用的方法,。穿孔萃取法是測(cè)定家具中游離
甲醛含量的傳統(tǒng)方法,,是將試料鋸成較小的方塊(20mm×20mm 左右),并規(guī)定一定的質(zhì)量 ,,然后用甲苯溶劑在沸騰溫度下蒸煮,。
穿孔法測(cè)定甲醛釋放量,基于下面兩個(gè)步驟:
第一步 :
穿孔萃取,,把游離甲醛從板材中全部分離出來(lái),。先將溶劑甲苯與試件共熱,通過(guò)液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來(lái),,然后將溶有甲醛的甲苯通過(guò)穿孔器與水進(jìn)行液-液萃取,,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中,然后進(jìn)行測(cè)定,。
第二步:測(cè)定甲醛水溶液的濃度,。
(1)用碘量法測(cè)定
在氫氧化鈉溶液中,游離甲醛被氧化成甲酸,,進(jìn)一步再生成甲酸鈉,,過(guò)量的碘生成次碘酸鈉和碘化鈉,在酸性溶液中又還原成碘,,用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,,測(cè)得游離甲醛含量。
(2)用光度法測(cè)定
在乙酰丙酮和乙酸銨混合液中,,甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙�,;䴕浔R剔啶,在波長(zhǎng)為 412nm 時(shí),,它的吸光度最大,。
穿孔法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投資少,操作簡(jiǎn)單,,測(cè)定時(shí)間短,,一般為 3-4h,測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好,不受環(huán)境溫度和濕度的影響,。缺點(diǎn)是測(cè)定成本高,,受試件規(guī)模的限制,與實(shí)際釋放量之間存在差距,,只適于未經(jīng)飾面的板材且與板材的含水率有關(guān),。由于裝飾層的存在,減小了樣品的暴露表面積,,降低了樣品的表面釋放幾率,,阻礙樣品的甲醛釋放,造成測(cè)試結(jié)果與實(shí)際數(shù)值之間的偏差較大,,數(shù)據(jù)的可靠性差,。因此,這種方法一般不適用于測(cè)定飾面板材的甲醛釋放量,。
2. 干燥器法
干燥器法測(cè)定基于下面兩個(gè)步驟:
第一步:收集甲醛,。
在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿,在其上方固定的金屬支架上放置試樣,,釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,,作為試樣溶液。
第二步:測(cè)定甲醛濃度,。
用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度,,由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。同時(shí)用蒸餾水代替萃取液作空白試驗(yàn),,確定空白值 Ab ,。此方法操作簡(jiǎn)單 ,檢測(cè)周期相對(duì)較短,,目前此方法應(yīng)用非常普遍,。但在實(shí)際檢測(cè)工作中還存在很多影響因素。
干燥器法的優(yōu)點(diǎn)在于模擬性強(qiáng),,與實(shí)際釋放情況比較接近,,用乙酞丙酮法定量誤差小 :但此方法測(cè)定結(jié)果受環(huán)境的溫度影響較大,22℃,、25℃的測(cè)定值為 20℃時(shí)的 1.10-2.08 倍;而巧℃,、18℃的測(cè)定值僅為 20℃的 69%-91%;溫度為 19℃、21℃的測(cè)定值為 20℃時(shí)的0.92-1.06 倍,。因此,,該法僅適于在溫度和濕度可以控制的恒溫恒濕試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,。
3. 氣候箱法
這種方法目前在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定為仲裁方法,。將 1m 2 表面積的樣品放入溫度(23±0.5)℃,相對(duì)濕度(45±3)%,空氣流速(0.1-0.3)m/s和空氣置換率(1.0 ±0.05)Ac/h 控制在一定值的氣候箱內(nèi),,甲醛從樣品中釋放出來(lái),,與箱內(nèi)空氣混合,定期抽取箱內(nèi)空氣,,將抽出的空氣通過(guò)盛有蒸餾水的吸收瓶,,空氣中的甲醛全部溶入水中,測(cè)定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積 ,,計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量,,以毫克每立方米(mg/m3)表示,抽氣是周期性的,,直到氣候箱內(nèi)的空氣中甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為止,。該方法模擬實(shí)際使用的典型溫度、濕度和通風(fēng)狀況等,,最接近于實(shí)際使用的典型溫度,、濕度和通風(fēng)狀況等,最接近于實(shí)際使用狀態(tài),,檢測(cè)結(jié)果也是最能反映實(shí)際情況,。但這種方法需要大型的檢測(cè)設(shè)備,檢測(cè)周期長(zhǎng),,檢測(cè)成本高,。
將樣品放入溫度、相對(duì)濕度,、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi),。甲醛從樣品中釋放出來(lái),與箱內(nèi)空氣混合,,定期抽取箱內(nèi)空氣,,將抽出的空氣通過(guò)盛有蒸餾水的吸收瓶,空氣中的甲醛全部溶入水中;測(cè)定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積,,計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量,,以毫克每立方米(mg/m3)表示,抽氣是周期性的,,甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為止,。
試樣在氣候箱的中心垂直放置,表面與空氣流動(dòng)方向平行,。氣候箱檢測(cè)持續(xù)時(shí)間至少為10天,,第7天開始測(cè)定。甲醛釋放量的測(cè)定每天1次,,直至達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),,當(dāng)測(cè)試次數(shù)超過(guò)4次,最后2次測(cè)定結(jié)果的差異小于5%時(shí),即認(rèn)為已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),,最后2次測(cè)定結(jié)果的平均值即為最終測(cè)定值,。如果在28天內(nèi)仍未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),則用第28天的測(cè)定值作為穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的甲醛釋放量測(cè)定值,。